本发明涉及一种原丝制备方法，特别是涉及一种碳纤维原丝制备方法，属于碳纤维技术领域。
背景技术：
碳纤维是一种强度大、密度小、耐腐蚀、耐老化、耐高温和易导电的新型纤维状碳素材料，它是发展航天航空和军事等尖端科技必不可少的新材料，也是民用工业更新换代的基础材料。随着科技与经济的发展，各个领域对碳纤维的需求量与日俱增，目前，全世界碳纤维生产中以聚丙烯腈基为主。近年来木质碳纤维以其生产供料来源广泛，价格低廉，产品性能优良等优势得到了很好的发展，而且在生产中可以借用传统制造工艺，因此木质碳纤维作为一种新型的碳纤维正逐渐进入人们的视野，其开发前景十分乐观，其制备过程中采用的生物质液化技术，以生物质可再生材料为原料，可以替代石油产品的可降解化学资源，在资源日益枯竭的当今社会，成为碳纤维生产供料的一种新型技术，传统的碳纤维原丝都是纺丝液的制备和纺丝是分开进行的，虽然效率较高，但是易挥发有毒物质污染环境，同时在制备的过程中，采用不同饱和程度的蒸汽环境，影响碳纤维原丝的牵伸率，降低碳纤维原丝的强度。
技术实现要素：
本发明的主要目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种碳纤维原丝制备方法。
本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：
一种碳纤维原丝制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在秸秆粉中加入苯酚并预热，同时以浓盐酸为催化剂进行液化处理，得到秸秆粉液化物；
步骤二：将秸秆粉液化物与合成剂混合后，加入液化物喷丝机中，纺织出初始纤维；
步骤三：将初始纤维放入固化池中，同时加入甲醛和稀盐酸，进行固化处理；
步骤四：固化处理后的初始纤维经水流干燥后得到碳纤维原丝。
优选的，在步骤一中，在秸秆粉中加入苯酚后对混合物进行预热，预热采用油浴加热，当预热温度到130℃时停止加热，加以28％～36％的浓盐酸做催化剂，同时采用搅拌混合的方式直至混合均匀后放入冷凝器中冷凝。
优选的，在冷凝器中冷凝30～45min后取出得到秸秆粉液化物。
优选的，在步骤二中，将秸秆粉液化物与合成剂混合，同时向喷丝机中通入氮气或水滴中的一种或两种的混合物，通气9～15s后，倒入秸秆粉液化物与合成剂混合物，喷出初始纤维。
优选的，合成剂为低分子聚酰胺固化剂、间苯二胺固化剂或者六次甲基四胺中2种或2种以上。
优选的，在步骤三中，将初始纤维放入固化池中，同时加入浓度在10％～18％的甲醛和13％～15％的稀盐酸，在加热至95～130℃时，保持恒温60～190min，固化30min。
优选的，将固化好的初步碳纤维取出后进行水洗、上油和干燥后得到碳纤维原丝。
优选的，水洗采用滚轮上下按压式水洗，水流方向为逆流，水洗的温度为45～80℃，将水洗后的碳纤维丝条在温水中进行1.5～5倍的牵伸。
优选的，上油采用改性硅油。
本发明的有益技术效果：按照本发明的碳纤维原丝制备方法，将秸秆粉液化物的制备和纺丝依次进行，既能够防止纺丝秸秆粉液化物沉淀凝结又能够防止秸秆粉液化物挥发出有害气体污染环境；将催化剂和固化池中都加入盐酸能够减少多余化学物质的引入，防止过多化学试剂的添加影响碳纤维原丝的质量；将水洗后的碳纤维丝条在温水中进行牵伸能够避免水蒸汽温度过高降低碳纤维的硬度，使碳纤维丝拉伸的倍数不变，增大碳纤维原丝的强度。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本实施例提供的碳纤维原丝制备方法，包括以下步骤：步骤一：在秸秆粉中加入苯酚并预热，同时以浓盐酸为催化剂进行液化处理，得到秸秆粉液化物；步骤二：将秸秆粉液化物与合成剂混合后，加入液化物喷丝机中，纺织出初始纤维；步骤三：将初始纤维放入固化池中，同时加入甲醛和稀盐酸，进行固化处理；步骤四：固化处理后的初始纤维经水流干燥后得到碳纤维原丝，将秸秆粉液化物的制备和纺丝依次进行，既能够防止纺丝秸秆粉液化物沉淀凝结又能够防止秸秆粉液化物挥发出有害气体污染环境；将催化剂和固化池中都加入盐酸能够减少多余化学物质的引入，防止过多化学试剂的添加影响碳纤维原丝的质量；将水洗后的碳纤维丝条在温水中进行牵伸能够避免水蒸汽温度过高降低碳纤维的硬度，使碳纤维丝拉伸的倍数不变，增大碳纤维原丝的强度。
在步骤一中，在秸秆粉中加入苯酚后对混合物进行预热，预热采用油浴加热，当预热温度到130℃时停止加热，加以28％～36％的浓盐酸做催化剂，同时采用搅拌混合的方式直至混合均匀后放入冷凝器中冷凝，在冷凝器中冷凝30～45min后取出得到秸秆粉液化物，在步骤二中，将秸秆粉液化物与合成剂混合，同时向喷丝机中通入氮气或水滴中的一种或两种的混合物，通气9～15s后，倒入秸秆粉液化物与合成剂混合物，喷出初始纤维，合成剂为低分子聚酰胺固化剂、间苯二胺固化剂或者六次甲基四胺中2种或2种以上。
在步骤三中，将初始纤维放入固化池中，同时加入浓度在10％～18％的甲醛和13％～15％的稀盐酸，在加热至95～130℃时，保持恒温60～190min，固化30min，将固化好的初步碳纤维取出后进行水洗、上油和干燥后得到碳纤维原丝，水洗采用滚轮上下按压式水洗，水流方向为逆流，水洗的温度为45～80℃，将水洗后的碳纤维丝条在温水中进行1.5～5倍的牵伸，上油采用改性硅油。
实施例一：
一种碳纤维原丝制备方法的工作过程如下：
步骤1：在秸秆粉中加入苯酚后对混合物进行预热，预热采用油浴加热，当预热温度到130℃时停止加热，加以28％的浓盐酸做催化剂，同时采用搅拌混合的方式直至混合均匀后放入冷凝器中冷凝，在冷凝器中冷凝30min后取出得到秸秆粉液化物；
步骤2：将秸秆粉液化物与低分子聚酰胺固化剂和间苯二胺固化剂混合，同时向喷丝机中通入氮气或水滴中的一种或两种的混合物，通气9s后，倒入秸秆粉液化物与低分子聚酰胺固化剂和间苯二胺固化剂混合物，喷出初始纤维；
步骤3：将初始纤维放入固化池中，同时加入浓度在10％的甲醛和13％的稀盐酸，在加热至95℃时，保持恒温60min，固化30min，将固化好的初步碳纤维取出后进行水洗，水洗采用滚轮上下按压式水洗，水流方向为逆流，水洗的温度为45℃，将水洗后的碳纤维丝条在温水中进行1.5～4倍的牵伸，同时采用改性硅油对处理后的初始碳纤维丝上油后进行干燥，得到碳纤维原丝。
实施例二：
一种碳纤维原丝制备方法的工作过程如下：
步骤1：在秸秆粉中加入苯酚后对混合物进行预热，预热采用油浴加热，当预热温度到130℃时停止加热，加以30％的浓盐酸做催化剂，同时采用搅拌混合的方式直至混合均匀后放入冷凝器中冷凝，在冷凝器中冷凝35min后取出得到秸秆粉液化物；
步骤2：将秸秆粉液化物与低分子聚酰胺固化剂和六次甲基四胺混合，同时向喷丝机中通入氮气或水滴中的一种或两种的混合物，通气12s后，倒入秸秆粉液化物与低分子聚酰胺固化剂和六次甲基四胺混合物，喷出初始纤维；
步骤3：将初始纤维放入固化池中，同时加入浓度在15％的甲醛和14％的稀盐酸，在加热至110℃时，保持恒温100min，固化30min，将固化好的初步碳纤维取出后进行水洗，水洗采用滚轮上下按压式水洗，水流方向为逆流，水洗的温度为60℃，将水洗后的碳纤维丝条在温水中进行2.5～5倍的牵伸，同时采用改性硅油对处理后的初始碳纤维丝上油后进行干燥，得到碳纤维原丝。
实施例三：
一种碳纤维原丝制备方法的工作过程如下：
步骤1：在秸秆粉中加入苯酚后对混合物进行预热，预热采用油浴加热，当预热温度到130℃时停止加热，加以36％的浓盐酸做催化剂，同时采用搅拌混合的方式直至混合均匀后放入冷凝器中冷凝，在冷凝器中冷凝45min后取出得到秸秆粉液化物；
步骤2：将秸秆粉液化物与间苯二胺固化剂和六次甲基四胺混合，同时向喷丝机中通入氮气或水滴中的一种或两种的混合物，通气15s后，倒入秸秆粉液化物与间苯二胺固化剂和六次甲基四胺混合物，喷出初始纤维；
步骤3：将初始纤维放入固化池中，同时加入浓度在18％的甲醛和15％的稀盐酸，在加热至130℃时，保持恒温190min，固化30min，将固化好的初步碳纤维取出后进行水洗，水洗采用滚轮上下按压式水洗，水流方向为逆流，水洗的温度为80℃，将水洗后的碳纤维丝条在温水中进行3.5～5倍的牵伸，同时采用改性硅油对处理后的初始碳纤维丝上油后进行干燥，得到碳纤维原丝。
综上所述，在本实施例中，按照本实施例的碳纤维原丝制备方法，将实施例一～实施例三中得到的碳纤维原丝进行性能检测，实施例一制备得到的碳纤维原丝的强度最大，将秸秆粉液化物的制备和纺丝依次进行，既能够防止纺丝秸秆粉液化物沉淀凝结又能够防止秸秆粉液化物挥发出有害气体污染环境；将催化剂和固化池中都加入盐酸能够减少多余化学物质的引入，防止过多化学试剂的添加影响碳纤维原丝的质量；将水洗后的碳纤维丝条在温水中进行牵伸能够避免水蒸汽温度过高降低碳纤维的硬度，使碳纤维丝拉伸的倍数不变，增大碳纤维原丝的强度。
以上所述，仅为本发明进一步的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护范围。
技术特征：
1.一种碳纤维原丝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在秸秆粉中加入苯酚并预热，同时以浓盐酸为催化剂进行液化处理，得到秸秆粉液化物；
步骤二：将秸秆粉液化物与合成剂混合后，加入液化物喷丝机中，纺织出初始纤维；
步骤三：将初始纤维放入固化池中，同时加入甲醛和稀盐酸，进行固化处理；
步骤四：固化处理后的初始纤维经水流干燥后得到碳纤维原丝。
2.如权利要求1所述的一种碳纤维原丝制备方法，其特征在于，在步骤一中，在秸秆粉中加入苯酚后对混合物进行预热，预热采用油浴加热，当预热温度到130℃时停止加热，加以28％～36％的浓盐酸做催化剂，同时采用搅拌混合的方式直至混合均匀后放入冷凝器中冷凝。
3.如权利要求2所述的一种碳纤维原丝制备方法，其特征在于，在冷凝器中冷凝30～45min后取出得到秸秆粉液化物。
4.如权利要求1所述的一种碳纤维原丝制备方法，其特征在于，在步骤二中，将秸秆粉液化物与合成剂混合，同时向喷丝机中通入氮气或水滴中的一种或两种的混合物，通气9～15s后，倒入秸秆粉液化物与合成剂混合物，喷出初始纤维。
5.如权利要求1所述的一种碳纤维原丝制备方法，其特征在于，合成剂为低分子聚酰胺固化剂、间苯二胺固化剂或者六次甲基四胺中2种或2种以上。
6.如权利要求1所述的一种碳纤维原丝制备方法，其特征在于，在步骤三中，将初始纤维放入固化池中，同时加入浓度在10％～18％的甲醛和13％～15％的稀盐酸，在加热至95～130℃时，保持恒温60～190min，固化30min。
7.如权利要求6所述的一种碳纤维原丝制备方法，其特征在于，将固化好的初步碳纤维取出后进行水洗、上油和干燥后得到碳纤维原丝。
8.如权利要求7所述的一种碳纤维原丝制备方法，其特征在于，水洗采用滚轮上下按压式水洗，水流方向为逆流，水洗的温度为45～80℃，将水洗后的碳纤维丝条在温水中进行1.5～5倍的牵伸。
9.如权利要求1所述的一种碳纤维原丝制备方法，其特征在于，上油采用改性硅油。
技术总结
本发明公开了一种碳纤维原丝制备方法，属于碳纤维技术领域，包括以下步骤：步骤一：在秸秆粉中加入苯酚并预热，同时以浓盐酸为催化剂进行液化处理，得到秸秆粉液化物；步骤二：将秸秆粉液化物与合成剂混合后，加入液化物喷丝机中，纺织出初始纤维；步骤三：将初始纤维放入固化池中，同时加入甲醛和稀盐酸，进行固化处理；步骤四：固化处理后的初始纤维经水流干燥后得到碳纤维原丝。本发明通过将水洗后的碳纤维丝条在温水中进行牵伸能够避免水蒸汽温度过高降低碳纤维的硬度，使碳纤维丝拉伸的倍数不变，增大碳纤维原丝的强度。
技术研发人员：李梅;代波;陈伟
受保护的技术使用者：安徽欣冉碳纤维环保科技有限公司
技术研发日：.09.17
技术公布日：.02.07
