压敏电阻用环氧粉末涂料的制备
郭强苏州大学材料与化学化工学部摘要使用实验室双螺杆挤出机制备了一种用于压敏电阻的环氧粉末涂料，平行对比了酸酐固化、酚类固化、双氰胺固化体系，其粉体性能指标适合压敏电阻的涂装固化。使用压力锅蒸煮法评估了制备的不同固化体系环氧粉末涂料的防潮性能，其中酸酐固化体系配方的防潮性能可满足压敏电阻的耐湿热要求。引言粉末涂料作为环境友好型涂料的一种，具有生产效率高、生态环保、性能优良等优点，尤其与液体涂料相比，可真正做到“三废”零排放，是当前涂料行业的主要发展方向之一。环氧粉末涂料最大的优点是耐腐蚀性好，在船舶管道、输油输气管道等防腐要求高的领域具有不可替代性。此外，环氧粉末涂料还被广泛应用于阀门、汽车配件、农用机械、铜排、电机转子、电子元器件等领域。压敏电阻是指电阻值随电压而变化的电子元器件，由电压敏材料制成，在电子敏感元器件中占有非常重要的地位。压敏电阻的外层会包封一层环氧粉末涂料，主要起到绝缘、防潮、阻燃等保护作用。但将压敏电阻长期放入湿热环境下，如我国的一些南方高湿地区，外层的环氧粉末涂料会因吸潮，对压敏电阻的性能产生很大的影响。主要表现在压敏电阻的关键电性能参数压敏电压U1mA降低、漏电流IL增大，这会极大的限制压敏电阻的使用。本文使用实验室双螺杆挤出机制备了一种用于压敏电阻的环氧粉末涂料，并评估了其涂层的防潮性能是否能满足压敏电阻的耐湿热要求。实验部分1、实验原料环氧树脂（KD-4型）：国都；有机酸酐A：市售；酸酐用促进剂B：巴斯夫；酚类固化剂：国都；双氰胺：默曼化工；2-甲基咪唑：四国化成；有机磷阻燃剂：市售；流平剂（PV-88）：Estron；钛白粉（R-219）：中核华原；酞菁蓝：巴斯夫；石英粉：市售；气相白炭黑：卡博特。以上均是工业级。2、实验设备和仪器实验室用双螺杆挤出机（PCX-22）：C.A.POCARD；实验室用小粉碎机：上海淀久中药机械；精密热风烘箱（SMO-7）：志圣工业；电子天平（PL-203）：MettlerToledo；电子天平（TC15K-H）：常州双杰；电子分析天平（BT125D）：Startorius；压片机（YP-2）：上海山岳科学仪器；凝胶测试仪（GT-16）：Coesfeld；压敏电阻直流参数仪（CJ1001）：常州创捷；高温高压蒸煮仪（PCT-250）：苏州智河；120目筛网；实验室用小型流化床。3、实验参考配方经查阅文献资料和实验经验积累，初步确定压敏电阻用粉末涂料的配方可使用3种固化体系酸酐固化体系（配方A）、酚类固化体系（配方B）、双氰胺固化体系（配方C），其参考配方如表1所示。
4、粉末涂料制备工艺按照配方称取原材料，放入密封塑料袋中手摇混合均匀后，经实验室双螺杆挤出机熔融挤出、压片、破碎，然后用实验室小粉碎机粉碎，过120目筛，收集过筛后粉末即可。5、压敏电阻测试工件的制备采用流化床加热浸涂法。首先将14D561K规格的压敏电阻测试工件（每组10支）放入150℃烘箱内预热10min。 同时将环氧粉末涂料放入实验室用小型流化床内，开启气流使粉末沸水般滚动，在涂装前关闭气流。然后将预热好的压敏电阻工件浸入流化床内的环氧粉末中，浸粉时需注意使粉末完全包覆在压敏电阻圆片上。 将浸粉后的压敏电阻工件放回烘箱内流平，流平时间2min左右。按此方法再浸涂一次，使涂膜厚度控制在700~1000μm。最后将完成涂装的压敏电阻工件放入150℃烘箱内固化1h。6、环氧粉末涂料性能指标制得的环氧粉末涂料粉体性能指标如表2所示。其中较为关键的是斜面流动率，因涂膜厚度较厚，斜面流动率过大固化时容易出现涂层流挂，而过小则涂层表面流平偏差。从粉体性能指标看，制得的涂料都可以适应压敏电阻的涂装固化。
结果与讨论1、防潮性能评估方法的确定压敏电阻用环氧粉末涂料防潮性能的测试方法，目前在压敏电阻行业内有三种：水煮法、湿热箱法、压力锅蒸煮法。水煮法是将涂装好的压敏电阻工件直接放入保持加热状态的沸水中，一段时间后取出测试其压敏电阻电性参数变化。这种方法压敏电阻上的环氧涂膜会直接与水和加热容器接触，改变了蒸汽直接作用与压敏电阻的原理，难以代表压敏电阻在南方等湿热环境下失效的情况，目前行业内很少使用。湿热箱法，是将涂装好的压敏电阻放入恒温恒湿箱内，温度通常设定为40℃，湿度设定为90%~95%，一段时间后再取出测试压敏电阻电性参数变化。湿热箱法能较好的模拟了压敏电阻在湿热环境下的受潮情况，但这种实验方法的最大缺点是实验周期太长，通常需要1000~2000h，因实验周期太长无法作为压敏电阻厂商快速评估环氧粉末涂料防潮性好坏的有效办法。压力锅蒸煮法，其原理是将涂装好的压敏电阻放入高压蒸煮设备中，温度设定在121℃，湿度为100%，饱和蒸汽压为0.1MPa，一段时间后取出测试压敏电阻电性参数变化，测试周期可选择4h、12h或24h；其优点是设备简单、测试周期短、测试条件相对其他两种方法更严苛，更能体现环氧粉末涂料的防潮性能。本文采用压力锅蒸煮法作为环氧粉末涂料防潮性能评估方法，温度设定为121℃，湿度为100%，蒸煮时间为12h。2、防潮性能测试结果在评估制备的环氧粉末涂料防潮性能实验中，主要用到的仪器是高温高压蒸煮仪和压敏电阻直流参数仪。在蒸煮测试前，首先用压敏电阻直流参数仪测量压敏电阻工件的关键电性能参数：压敏电压、漏电流，分别用V1mA0、IL0标示，其中压敏电压为直流电流I=1mA时流经压敏电阻的电压值。然后将压敏电阻工件放入高温高压蒸煮仪内，设置仪器蒸煮条件为：温度121℃，饱和蒸汽压为0.1MPa，测试时间12h。蒸煮结束后，将压敏电阻工件取出，在室温下放置1h后用压敏电阻直流参数仪再次测量其电性能参数：压敏电压、漏电流，分别用V1mA′、IL′表示。压敏电阻行业常用的判定压敏电阻受潮失效的依据是，压敏电压变化率△UN≤5%，漏电流IL≤50μA，这也是评判环氧粉末涂层防潮性能是否合格的标准。按此方法对比制得的3个固化体系环氧粉末涂料的防潮性能，A配方为酸酐固化体系，B配方为酚类固化剂体系，C配方为双氰胺固化体系。表3为包封不同固化体系环氧粉末涂料的压敏电阻工件蒸汽前后测试数据。
从测试数据可看到，A配方酸酐固化体系的压敏电阻蒸煮测试结果最好，蒸煮前后压敏电压几乎没有变化，漏电流变化也非常小，测试结果非常优异。而B配方涂装的压敏电阻蒸煮后，虽然压敏电压变化率在5%以内，但漏电流变化非常大，几乎全部失效。C配方在此蒸煮测试中结果最差，无论压敏电压变化率还是漏电流均严重超出合格判定标准，全部工件蒸煮后均失效了。3组固化体系配方应用于压敏电阻防潮性能呈现以下规律：酸酐固化体系＞酚类固化体系＞双氰胺固化体系。其中A配方酸酐固化体系环氧粉末涂料防潮性能非常优异。可满足压敏电阻的防潮性能要求，最适合作为压敏电阻的外包封环氧粉末涂料。
结论使用酸酐固化体系、酚类固化体系、双氰胺固化体系制备了环氧粉末涂料，可用于压敏电阻的外包封，其粉体性能可满足压敏电阻的涂装固化工艺。 采用压力锅蒸煮法评估了涂料的防潮性能，3组固化体系配方在压敏电阻上的防潮性能呈现以下规律：酸酐固化体系＞酚类固化体系＞双氰胺固化体系。 酸酐固化体系具有非常优异的防潮性能，更适合作为压敏电阻的外包封环氧粉末涂料。
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