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基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置与方法与流程

时间:2023-06-22 00:22:32

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基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置与方法与流程

本发明涉及水中重金属的检测技术,具体是利用微流控芯片和分光光度法来检测水中铜、镍、铬三种重金属离子浓度的装置与方法。

背景技术:

随着工业进步和社会发展,水中重金属污染日趋加重,水体质量的检测尤为重要。水体的检测须具备准确、灵敏、高速、自动化等特点,传统大型的精密仪器在一些突发污染事故或在污染物浓度的变化幅度大、速度快的场所受到诸多限制,因此需要便携式仪器和快速、自动化的检测方法。

微流控芯片技术能在几平方厘米的芯片上将样品制备、生物与化学反应、分离富集和分析检测等过程缩微到一起,微流控技术在生产现场、监测等领域成为主流的污染监测和生态分析工具。分光光度法是建立在分子吸收光谱基础上的分析方法,吸收峰值波长处的吸光度与被测物质的浓度之间符合朗伯-比尔定律,即在一定的实验条件下二者呈线性关系,这是定量分析的基础。目前,微流控芯片技术在水中重金属检测领域已经有了很多应用,例如中国专利申请号为10321422.3、名称为“一种基于微流控芯片的便携式重金属高灵敏度检测装置”的文献中所公开的装置,其内部集成了微型光谱仪以及微流控芯片,能够对水中重金属离子进行定量检测,但该装置并不能对水样进行预处理,水样中的泥沙等大颗粒会对检测结果造成影响,且该装置中的芯片一次只能检测一种重金属离子,芯片集成度较低。

技术实现要素:

本发明的目的是为解决现有技术中的缺陷,提供一种基于微流控芯片的水中重金属离子浓度自动化检测装置与方法,对水中的铜、镍、铬三种重金属离子浓度实现快捷、便携、灵敏度高的自动化定量检测。

本发明基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置采用的技术方案为:具有一个封闭暗室,封闭暗室的左外侧壁上装有储液模块,封闭暗室内部设置进样模块、反应模块、激光接收装置、激光发射装置和载物台,所述的储液模块具有存储待测水样的水样存储瓶、存储检测试剂d的第一试剂存储瓶、存储检测试剂c的第二试剂存储瓶、存储检测试剂b的第三试剂存储瓶和存储检测试剂a的第四试剂存储瓶这五个存储瓶,试剂a与试剂b检测铜浓度,试剂c与氧化剂过硫酸铵检测镍浓度,试剂d与试剂e检测铬浓度;所述的进样模块具有第一微型泵、第二微型泵、第三微型泵、第四微型泵和第五微型泵这五个微型泵,所述的五个存储瓶与所述的五个微型泵上下一一对应布置且每个存储瓶的底部都连接其下方的一个微型泵的入口,所述的五个微型泵的出口连接反应模块;所述的反应模块包括一个过滤微流控芯片、一个反应微流控芯片、第六微型泵、第七微型泵以及三个反应液存储瓶;所述的反应微流控芯片上设置有一个样品进液口、四个试剂进液口、第一固体试剂存储槽、第二固体试剂存储槽以及三个反应液出液口;第一固体剂储存槽中装有检测试剂e,第二固体试剂储存槽中装有氧化剂过硫酸铵;反应微流控芯片的水样进液口与第七微型泵的出口相连通,反应微流控芯片的四个试剂进液口分别一一对应地与第二、第三、第四、第五微型泵的出口相连通,反应微流控芯片的每个反应液出液口各连接一个垂直的反应液存储瓶的上端,反应液存储瓶的侧面不透光;所述的过滤微流控芯片上设有一个样品进液口、一个过滤进液口、一个过滤出液口和一个样品出液口,过滤微流控空芯片的样品进液口与第一微型泵的出口连通,过滤进液口与第六微型泵的出口连通,过滤微流控空芯片的过滤出液口与第六微型泵的入口连通,过滤微流控芯片的样品出液口与第七微型泵的入口相连通;所述的激光接收装置位于在三个反应液存储瓶的上方,所述的激光发射器设置在三个反应液存储瓶的下方。

进一步地,反应微流控芯片由从上至下的四层组成,反应微流控芯片第一层上设置四个试剂进液口,依次作为试剂d、c、b、a的入口;反应微流控芯片第二层左侧边缘设置有一个样品进液口,通过样品进液通道与第二层进液口相连通,第二层进液口右侧设置有一个第二层缓冲池和三个第二层出液口,第二层进液口与第二层缓冲池之间通过缓冲通道相连通,第二层缓冲池与第二层出液口通过混合通道相连通,第二层进液口与第二层出液口分别通过对应的一个缓冲通道相连通,三个第二层出液口和一个第二层缓冲池一一对应地位于反应微流控芯片第一层上的四个试剂进液口的正下方且分别与四个试剂进液口一一相连通;第二层缓冲池还通过混合通道与第二层出液口相连通;反应微流控芯片第三层左侧设置有三个第三层进液口,三个第三层进液口位于反应微流控芯片第二层的第二层出液口的正下方且上下一一对应地相连通,反应微流控芯片第三层的右侧设置有第一、第二固体试剂储存槽盖和三个出气孔,第一、第二固体试剂储存槽盖上下贯穿反应微流控芯片第三层;反应微流控芯片第四层左侧设置有三个第四层进液口,三个第四层进液口位于反应微流控芯片第三层上的第三层进液口的正下方且与第三层进液口一一对应地相连通;反应微流控芯片第四层右侧设置有三个反应液出液口,其正上方一一对应地正对着反应微流控芯片第三层的三个出气孔,反应液出液口的正下方分别装有三个反应液存储瓶,反应液出液口与第四层进液口之间通过混合通道连通,反应液出液口左侧设置第一固体试剂存储槽,反应液出液口左侧设置有第二固体试剂存储槽,第一、第二固体试剂存储槽的正上方正对着反应微流控芯片第三层的第一、第二固体试剂存储槽盖,第四层进液口与反应液出液口之间通过混合通道连通,第四层进液口与反应液出液口之间通过混合通道连通,混合通道贯穿第一固体试剂存储槽,混合通道贯穿第二固体试剂存储槽。

所述的水中重金属离子浓度检测装置的检测方法采用的技术方案为:

步骤1:打开第一微型泵,将待测水样泵入过滤微流控芯片中,再打开第六微型泵,待测水样随第六微型泵在过滤微流控芯片中过滤;

步骤3:关闭第六微型泵,打开第七微型泵,同时打开第二、第三、第三、第五微型泵,将过滤后的待测水样与试剂a、b、c、d分别在反应微流控芯片中的不同通道进行混合与反应;

步骤4:将反应微流控芯片中的混合液分别泵入反应液存储瓶中,关闭第七微型泵;

步骤5:开启激光发射器,调整激光发射器的激光波长,检测出吸光度,计算出水样中铜、镍、铬三种重金属离子浓度。

本发明与已有方法和技术相比,具有如下优点:

(1)本发明结合微流控芯片可以对水样中的重金属离子浓度进行现场快速测定,克服了传统大型的精密仪器在一些突发污染事故或在污染物浓度的变化幅度大速度快的场所受到诸多限制,具有便携、实时、快速、灵敏等特点。

(2)本发明只需将实现制备好的试剂装入试剂存储瓶中,利用控制台即可实现自动化进样与检测,操作简单、快捷。

(3)本发明结合微流控芯片,所需检测试剂少,检测废液少,对环境污染小,可以实现绿色检验。

(4)本发明所采用的微流控芯片采用有机高分子聚合物材料(pmma)制作,成本低,易于加工成型与批量生产。

(5)本发明检测装置中的过滤微流控芯片中的滤筛、反应液存储瓶均可拆卸、清洗和更换,另外,两片微流控芯片可以通过向水样存储瓶中加入清洗液,通过两个微型泵将清洗液泵入芯片中,清洗芯片,可以实现微流控芯片的重复利用。

(6)本发明所述实验装置设置一个封闭暗室,进样、反应与检测的过程均在暗室中进行,可以防止其他光源对检测结果造成误差。

(7)本发明所述检测方法可以实现对水中重金属离子浓度的定量检测且灵敏度较高。对于铜离子浓度,检测范围为0.015-5mg/l;对于镍离子浓度,检测范围为0.028-4mg/l;对于铬离子浓度,检测范围为0.005-0.0051mg/l。

(8)本发明所述实验方法利用分光光度法,利用检测试剂与待测水样发生显色反应后,检测出不同测试波长下的溶液的吸光度,通过所测量的吸光度与重金属离子浓度的关系可以检测出水样中的重金属离子的浓度大小,进一步可以实现对水中重金属离子浓度的快速检测,检测铜浓度的测试波长为600nm,检测镍浓度的测试波长为470nm,检测铬浓度的测试波长为540nm。

(9)本发明所述装置以微控制器作为控制台,通过触摸屏进行显示与进样控制,具有良好的人机交互。

附图说明

图1是本发明基于微流控芯片的水中重金属离子浓度自动化检测装置的总体结构示意图;

图2是图1中储液模块1与进样模块的结构放大示意图;

图3是图1中反应模块2的结构放大示意图;

图4是图3中反应微流控芯片299的第一层结构放大示意图;

图5是图3中反应微流控芯片299的第二层结构放大示意图;

图6是图3中反应微流控芯片299的第三层结构放大示意图;

图7是图3中反应微流控芯片299的第四层结构放大示意图;

图8是图3中过滤微流控芯片298的第一层结构放大示意图;

图9是图3中过滤微流控芯片298的第二层结构放大示意图;

图10是图1中激光接收装置3的结构放大示意图;

图11是图1中激光发射装置4的结构放大示意图。

附图中各部件的序号和名称:

1.储液模块;2.反应模块;3.激光接收装置;4.激光发射装置;5.封闭暗室;6.系统控制台;7.载物台;8.合页;9.暗室门把手;11.固定螺丝孔;12.固定螺丝孔;21.固定螺丝孔;22.固定螺丝孔;23.固定螺丝孔;24.固定螺丝孔;31.固定螺丝孔;101.水样存储瓶;102.第一试剂存储瓶;103.第二试剂存储瓶;104.第三试剂存储瓶;105.第四试剂存储瓶;111.导管;112.导管;113.导管;114.导管;115.导管;121.第一微型泵;122.第二微型泵;123.第三微型泵;124.第四微型泵;125.第五微型泵;131.导管;132.导管;133.导管;134.导管;135.导管;200.样品出液口;201.样品进液口;202.试剂d进液口;203.试剂c进液口;204.试剂b进液口;205.试剂a进液口;206.过滤出液口;207.过滤进液口;208.样品进液口;211.第六微型泵;212.第七微型泵;213.导管;214.导管;215.导管;216.导管;221.反应液出液口;222.反应液出液口;223.反应液出液口;224.反应液存储瓶;225.反应液存储瓶;226.反应液存储瓶;231.过滤槽盖;230.第二层进液口;232.进液通道;233过滤槽;234出液通道;235.过滤筛;254.样品进液通道;255.缓冲通道;256.缓冲通道;257.缓冲通道;258.混合通道;260.第二层缓冲池;261.第二层出液口;262.第二层出液口;263.第二层出液口;264.第二层进液口;265.第三层进液口;266.第三层进液口;267.第三层进液口;268.出气口;269.出气口;271.第四层进液口;272.第四层进液口;273.第四层进液口;281.混合通道;282.混合通道;283.混合通道;284.第二固体试剂储存槽;285.第一固体试剂储存槽;288.第一固体试剂储存槽盖;289.第二固体试剂储存槽盖;291.反应微流控芯片第一层;292.反应微流控芯片第二层;293.反应微流控芯片第三层;294.反应微流控芯片第四层;296.过滤微流控芯片第一层;297.过滤微流控芯片第二层;298.过滤微流控芯片;299.反应微流控芯片;301.信号接收传感器;302.信号接收传感器;303.信号接收传感器;401.电机;402.丝杆转轴连接杆;403.丝杆转轴;404.滑台;405.滑块;406.激光发射器。

具体实施方式

参见图1,本发明基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置具有一个封闭暗室5,在封闭暗室5的上表面外安装系统控制台6,在封闭暗室5的左外侧壁上安装储液模1。在封闭暗室5内部设置进样模块、反应模块2、激光接收装置3、激光发射装置4、载物台7。载物台7设置在封闭暗室5的底部,反应模块2固定在载物台7上面,反应模块2通过进样模块连接储液模块1。激光接收装置3与激光发射装置4设置在载物台7的右侧,并且激光接收装置3在激光发射装置4的上方。封闭暗室5的正面是暗室门,暗室门上安装暗室门把手9,暗室门的侧边安装合页8,可以利用暗室门把手9打开封闭暗室5正面的暗室门。

参见图1和图2,储液模块1具有五个并排布置的存储瓶,分别为水样存储瓶101、第一试剂存储瓶102、第二试剂存储瓶103、第三试剂存储瓶104、第四试剂存储瓶105,五个存储瓶通过固定螺丝孔11固定在封闭暗室5的左侧外壁上。水样存储瓶101用来存储待测水样、第一试剂存储瓶102用来存储检测试剂d、第二试剂存储瓶103用来存储检测试剂c、第三试剂存储瓶104用来存储检测试剂b、第四试剂存储瓶105用来存储检测试剂a。试剂a与试剂b用于检测铜浓度;试剂c与氧化剂过硫酸铵用于检测镍浓度;试剂d与试剂e用于检测铬浓度。

进样模块具有五个并排布置的微型泵,分别为第一微型泵121、第二微型泵122、第三微型泵123、第四微型泵124和第五微型泵125。五个微型泵通过固定螺丝孔12固定在封闭暗室5的左侧内侧壁上。五个微型泵位于五个存储瓶的下方,五个存储瓶与五个微型泵上下一一对应布置。每个存储瓶的底部都通过一根导管连接其下方的一个微型泵的入口,水样存储瓶101的底部通过导管111与第一微型泵121的入口相连通,第一试剂存储瓶102的底部通过导管112与第二微型泵122入口相连通,第二试剂存储瓶103底部通过导管113第二微型泵123入口相连通,第三试剂存储瓶104底部通过导管114与第三微型泵124入口相连通,第四试剂存储瓶105的底部通过导管115与第五微型泵125入口相连通。五个微型泵的出口分别连接有一个导管,分别是导管131、132、133、134、135,五个微型泵的出口通过导管连接反应模块2,使反应模块2与微型泵相连通。

参见图1和图3,反应模块2包括一个过滤微流控芯片298、一个反应微流控芯片299、第六微型泵211、第七微型泵212以及三个反应液存储瓶224、225、226。第六微型泵211通过固定螺丝孔21固定在载物台7上。过滤微流控芯片298水平布置,通过固定螺丝孔22固定在载物台7上。反应微流控芯片299水平布置,通过固定螺丝孔23固定在载物台7上。第七微型泵212通过固定螺丝孔24固定在载物台7上。

反应微流控芯片299上设有三个反应液出液口221、222、223,每个反应液出液口221、222、223各连接一个垂直的反应液存储瓶224、225、226的上端。

过滤微流控芯片298上设有一个样品进液口201、一个过滤进液口207、一个过滤出液口206和一个样品出液口200。其中,过滤微流控空芯片298的样品进液口201与第一微型泵121的出口侧通过导管131连通;过滤进液口207与第六微型泵211的出口通过导管213连通,过滤微流控空芯片298的过滤出液口206与第六微型泵211的入口通过导管214连通;过滤微流控芯片298的样品出液口200与第七微型泵212的入口通过导管215相连通。

反应微流控芯片299上设置有一个样品进液口208、四个试剂进液口202、203、204、205、第一固体试剂储存槽288、第二固体试剂储存槽289以及三个反应液出液口221、222、223。反应微流控芯片299的水样进液口208与第七微型泵212的出口通过导管216相连通,反应微流控芯片299的四个试剂进液口202、203、204、205分别一一对应地与第二、第三、第四、第五微型泵122、123、124、125的出口通过导管132、133、134、135相连通。反应微流控芯片299的三个反应液出液口221、222、223分别一一对应地与三个反应液存储瓶224、225、226相连通,反应液存储瓶224、225、226的侧面不透光,且可以从反应微流控芯片299上取下,为可拆卸式连接。所有的导管均采用耐腐蚀材料制成。

参见图3、图4、图5、图6、图7,反应微流控芯片299由从上至下的四层组成,参见图4,最上层是反应微流控芯片第一层291,反应微流控芯片第一层291上设置四个试剂进液口202、203、204、205,依次作为反应试剂d、c、b、a的入口。参见图5,反应微流控芯片第一层291的下方是反应微流控芯片第二层292,反应微流控芯片第二层292左侧边缘设置有一个样品进液口208,通过样品进液通道254与第二层进液口264相连通,在第二层进液口264右侧设置有一个第二层缓冲池260和三个第二层出液口261、262、263,第二层进液口264与第二层缓冲池260之间通过缓冲通道255相连通,第二层缓冲池260与第二层出液口263通过混合通道258相连通,第二层进液口264与第二层出液口262、261分别通过对应的一个缓冲通道256、257相连通,三个第二层出液口261、262、263和一个第二层缓冲池260一一对应地位于反应微流控芯片第一层291上的四个试剂进液口202、203、204、205的正下方,并且分别与四个试剂进液口202、203、204、205一一相连通。同时,第二层缓冲池260还通过混合通道258与第二层出液口263相连通,混合通道258为曲线状。参见图6,反应微流控芯片第二层292的下方是反应微流控芯片第三层293,反应微流控芯片第三层293左侧设置有三个第三层进液口265、266、267,三个第三层进液口265、266、267位于反应微流控芯片第二层292的第二层出液口261、262、263的正下方且上下一一对应地相连通,反应微流控芯片第三层293的右侧设置有第一、第二固体试剂储存槽盖288、289和三个出气孔268,第一、第二固体试剂储存槽盖288、289上下贯穿反应微流控芯片第三层293,可以取出,当需要装入固体试剂时,只需将其取出即可。参见图7,反应微流控芯片第三层293的下方是反应微流控芯片第四层294,反应微流控芯片第四层294左侧设置有三个第四层进液口271、272、273,三个第四层进液口271、272、273位于反应微流控芯片第三层293上的第三层进液口265、266、267的正下方,并且与第三层进液口265、266、267一一对应地相连通。反应微流控芯片第四层294右侧设置有三个反应液出液口221、222、223,其正上方一一对应地正对着反应微流控芯片第三层293的三个出气孔268。反应液出液口221、222、223的正下方分别安装有三个反应液存储瓶224、225、226,反应液出液口223与第四层进液口273之间通过混合通道281连通,在反应液出液口221左侧设置有第一固体试剂存储槽284,在反应液出液口222左侧设置有第二固体试剂存储槽285,第一、第二固体试剂存储槽284、285的正上方正对着反应微流控芯片第三层293的第一、第二固体试剂存储槽盖288、289,第四层进液口271与反应液出液口221之间通过混合通道282连通,第四层进液口272与反应液出液口222之间通过混合通道283连通,其中混合通道282贯穿第一固体试剂存储槽284,混合通道283贯穿第二固体试剂存储槽285。反应微流控芯片299的每一层在安装时都沿左侧对齐。

参见图3和图8、图9,过滤微流控芯片298由上下两层组成,图8是上层的过滤微流控芯片第一层296,图9是下层的过滤微流控芯片第二层297。在过滤微流控芯片第一层296右侧设置有一个样品进液口201,左侧设置有过滤槽盖231,过滤槽盖231上下贯穿过滤微流控芯片第一层296,且可以取出,在过滤槽盖231上设置有三个出气孔269。在过滤微流控芯片第二层297的右侧设置有一个第二层进液口230,其正上方正对着样品进液口201,并且上下连通,左侧设置有一个过滤槽233,过滤槽233正上方与第一层的过滤槽盖231对齐,过滤槽233尺寸比进液通道234、出液通道234大,在过滤槽233中安装有可以更换的过滤筛235,当需要更换过滤筛235时,只需取出第一层的过滤槽盖231,用镊子取出旧的过滤筛235并放入新的过滤筛235即可。当需要更换过滤微流控芯片298中的过滤筛235或者向第二固体试剂储存槽284、第一固体试剂储存槽285中加入固体试剂时需要利用暗室门把手9打开封闭暗室5正面的门。滤微流控芯片第二层297上还设置有一个过滤出液口206、一个过滤进液口207和样品出液口200,过滤出液口206通过出液通道234与过滤槽233相连接,过滤进液口207通过进液通道232与过滤槽233相连通,样品进液口230与样品出液口200通过过滤槽233相连通。过滤微流控芯片298的每一层在安装时左侧对齐。

参见图1和图10,激光接收装置3通过固定螺丝孔31固定连接在封闭暗室5的内侧壁上,位于在三个反应液存储瓶224、225、226的上方,其上设置有三个信号接收传感器303、302、301,分别一一对应地正对着三个反应液存储瓶224、225、226。

参见图1和图11,激光发射器设置4在三个反应液存储瓶224、225、226的下方,具有一个电机401、丝杆转轴连接杆402、丝杆转轴403、滑台404、滑块405以及激光发射器406。滑台404通过固定螺丝孔固定在载物台7的右侧,电机401的壳体固定在滑台404上,电机401通过丝杆转轴连接杆402同轴心地连接丝杆转轴403。丝杆转轴403与滑台404相配合从而组成丝杆螺母机构,滑台404上方固定连接激光发射器406。在测量吸光度时,电机401带动丝杆转轴连接杆402转动,继而带动丝杆转轴403转动,继而带动滑块405上的激光发射器406来回滑动,激光发射器406可以运动至三个反应液存储瓶224、225、226的任意一个正下方。当检测铜浓度时,激光发射器406移动至反应液存储瓶226的正下方记为1号位置,波长修改为600nm,反应液存储瓶226上方的信号接收传感器301接收激光信号发送给系统控制台6,检测出吸光度后,进一步计算出水样中铜浓度;当检测镍浓度时,激光的发射器406移动至反应液存储瓶225的正下方记为2号位置,波长修改为470nm;反应液存储瓶225上方的信号接收传感器302接收激光信号发送给系统控制台6,检测出吸光度后,进一步计算出水样中镍浓度;当检测铬浓度时,激光的发射器406移动至反应液存储瓶224的正下方记为三3号位置,波长修改为540nm,反应液存储瓶224上方的信号接收传感器303接收激光信号发送给系统控制台6,检测出吸光度后,进一步计算出水样中铬浓度,至此水样中铜、镍、铬三种重金属离子浓度检测完成。

过滤微流控芯片298、反应微流控芯片299的具体工作流程为:待测水样通过第一微型泵121从样品进液口201进入过滤微流控芯片298,接着从第二层进液口230进入过滤微流控芯片第二层297,接着水样流经过滤槽233,过滤槽233中的过滤筛235可以将水样中的泥沙等大颗粒过滤出来并留在过滤筛235中,过滤筛235可以更换,接着水样流至出液通道234。接着第六微型泵211将水样从过滤出液口206经过滤进液口207再次泵入过滤微流控芯片298,实现水样在过滤微流控芯片298中的循环,达到多次过滤的目的,过滤时间为5分钟,当过滤完成后,关闭第六微型泵211,打开第七微型泵212,将过滤后的水样从样品出液口200经过样品进液口208泵入反应微流控芯片299中,样品进液口208设置在反应微流控芯片第二层292中,接着水样通过样品进液通道254流入第二层进液口264,接着均匀分成三路,一路通过缓冲通道255流入第二层缓冲池260,另外两路从缓冲通道256与257流入第二层出液口262、263,同时,试剂a、b、c、d通过第五、第四、第三、第二微型泵125、124、123、122分别从进液口205、204、203、202泵入反应微流控芯片第二层292,试剂a与待测水样在第二层缓冲池260处汇合,接着在混合通道258中充分混合后在第二层出液口263出与试剂b汇合并流入反应微流控芯片299的第三层293,试剂c、d与待测水样在第二层出液口262、261处汇合并流入反应微流控芯片299的第三层293,三路混合液进入反应微流控芯片299的第三层293,紧接着经过第三层进液口265、266、267流入反应微流控芯片第四层294后经过混合通道281、282、283充分混合,接着用于检测铜的检测试剂a、试剂b与待测水样在混合通道281中充分混合后经反应液出液口223流入反应液存储瓶226;用于检测镍的检测试剂c与待测水样在混合通道282中充分混合,接着流入事先装有氧化剂过硫酸铵的第二固体试剂储存槽284,与固体试剂混合后经反应液出液口222流入反应液存储瓶225;用于检测铬的检测试剂d与待测水样在混合通道283充分混合,接着流入事先装有检测试剂e的第一固体剂储存槽285,与固体试剂混合后经反应液出液口221流入反应液存储瓶224,待三路反应混合液全部流入反应液存储瓶224、225、226中后,关闭第七微型泵212。至此,检测铜、镍、铬三种重金属离子浓度的三路反应混合液分别流入反应液存储瓶226、225、224中,反应十分钟后即可检测吸光度。

参见图1-11所示,本发明基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置工作时,其流程是:

事先制备好检测试a、b、c、d、e:称取0.5439g氯化铵溶于适量水中,加入3.4ml氨水,转移至100ml容量瓶,再称取20.0g柠檬酸三胺溶于适量水中转移至上述容量瓶,定容至100ml,制成试剂a。称取0.2g的双环己酮草酰二腙溶于100ml的乙醇(1+1)溶液中,在恒温水浴锅上加热至60℃溶解,制成试剂b。称取10g氢氧化钠溶于去离子水中,冷却,称取0.5g丁二酮肟溶于上述氢氧化钠碱性溶液中,超声溶解,然后称取5g酒石酸钠溶于上述溶液中,超声溶解并定容至100ml,配成显色剂与掩蔽剂混合液,制成试剂c。硫酸溶液(1+7),制成试剂d。

试剂e是二苯碳酰二与氯化钠的混合液,称取1g二苯碳酰二肼与20g氯化钠在乳钵中研细并混匀,制成试剂e。将少量试剂e装入反应微流控芯片299的第二固体试剂储存槽284中。将少量氧化剂过硫酸铵作为试剂f装入反应微流控芯片299的第一固体试剂储存槽285中。

首先将待测水样装入水样存储瓶101中,将试剂a、b、c、d分别装入第四、第三、第二、第一试剂存储瓶105、104、103、102中,然后将固体试剂e、f装入反应微流控芯片299中,设置待测水样与a、b、c、d四种试剂的进液量,此时所需试剂准备完成。之后打开第一微型泵121将待测水样泵入过滤微流控芯片298中,再打开第六微型泵211,并设置其工作时间为5分钟,此时待测水样随第六微型泵211在过滤微流控芯片298中过滤5分钟,将泥沙等大颗粒除去;5分钟后第六微型泵211关闭,打开第七微型泵212,并设置其工作时间为15分钟,同时打开第二、第三、第三、第五微型泵122、123、124、125,将过滤后的待测水样与试剂a、b、c、d分别在反应微流控芯片299中的不同通道进行混合与反应,最后将反应微流控芯片299中的三路混合液分别泵入反应液存储瓶224、225、226中,15分钟后,关闭第七微型泵212,此时待测水样与反应试剂反应完全;开启激光发射器406,利用滑块405将激光发射器406移至1号位置,调整激光发射器406激光波长为600nm,检测出吸光度后,进一步计算出水样中铜浓度,进一步将激光发射器406移至2号位置,调整激光发射器406激光波长为470nm,检测出吸光度后,进一步计算出水样中镍浓度,进一步将激光发射器406移至3号位置,调整激光发射器406激光波长为540nm,检测出吸光度后,进一步计算出水样中铬浓度,至此水样中铜、镍、铬三种重金属离子浓度检测完成。

技术特征:

1.一种基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置,具有一个封闭暗室(5),其特征是:封闭暗室(5)的左外侧壁上装有储液模块(1),封闭暗室(5)内部设置进样模块、反应模块(2)、激光接收装置(3)、激光发射装置(4)和载物台(7),所述的储液模块(1)具有存储待测水样的水样存储瓶(101)、存储检测试剂d的第一试剂存储瓶(102)、存储检测试剂c的第二试剂存储瓶(103)、存储检测试剂b的第三试剂存储瓶(104)和存储检测试剂a的第四试剂存储瓶(105)这五个存储瓶,试剂a与试剂b检测铜浓度,试剂c与氧化剂过硫酸铵检测镍浓度,试剂d与试剂e检测铬浓度;所述的进样模块具有第一微型泵(121)、第二微型泵(122)、第三微型泵(123)、第四微型泵(124)和第五微型泵(125)这五个微型泵,所述的五个存储瓶与所述的五个微型泵上下一一对应布置且每个存储瓶的底部都连接其下方的一个微型泵的入口,所述的五个微型泵的出口连接反应模块(2);所述的反应模块(2)包括一个过滤微流控芯片(298)、一个反应微流控芯片(299)、第六微型泵(211)、第七微型泵(212)以及三个反应液存储瓶(224、225、226);所述的反应微流控芯片(299)上设置有一个样品进液口(208)、四个试剂进液口(202、203、204、205)、第一固体试剂存储槽(284)、第二固体试剂存储槽(285)以及三个反应液出液口(221、222、223);第一固体剂储存槽(285)中装有检测试剂e,第二固体试剂储存槽(284)中装有氧化剂过硫酸铵;反应微流控芯片(299)的水样进液口(208)与第七微型泵(212)的出口相连通,反应微流控芯片(299)的四个试剂进液口(202、203、204、205)分别一一对应地与第二、第三、第四、第五微型泵(122、123、124、125)的出口相连通,反应微流控芯片(299)的每个反应液出液口(221、222、223)各连接一个垂直的反应液存储瓶(224、225、226)的上端,反应液存储瓶(224、225、226)的侧面不透光;所述的过滤微流控芯片(298)上设有一个样品进液口(201)、一个过滤进液口(207)、一个过滤出液口(206)和一个样品出液口(200),过滤微流控空芯片298的样品进液口201与第一微型泵121的出口连通,过滤进液口(207)与第六微型泵(211)的出口连通,过滤微流控空芯片(298)的过滤出液口206与第六微型泵(211)的入口连通,过滤微流控芯片(298)的样品出液口(200)与第七微型泵(212)的入口相连通;所述的激光接收装置(3)位于在三个反应液存储瓶(224、225、226)的上方,所述的激光发射器设置(4)在三个反应液存储瓶(224、225、226)的下方。

2.根据权利要求1所述的基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置,其特征是:反应微流控芯片(299)由从上至下的四层组成,反应微流控芯片第一层(291)上设置四个试剂进液口(202、203、204、205),依次作为试剂d、c、b、a的入口;反应微流控芯片第二层(292)左侧边缘设置有一个样品进液口(208),通过样品进液通道(254)与第二层进液口(264)相连通,第二层进液口(264)右侧设置有一个第二层缓冲池(260)和三个第二层出液口(261、262、263),第二层进液口(264)与第二层缓冲池(260)之间通过缓冲通道(255)相连通,第二层缓冲池(260)与第二层出液口(263)通过混合通道(258)相连通,第二层进液口(264)与第二层出液口(262、261)分别通过对应的一个缓冲通道(256、257)相连通,三个第二层出液口(261、262、263)和一个第二层缓冲池(260)一一对应地位于反应微流控芯片第一层(291)上的四个试剂进液口(202、203、204、205)的正下方且分别与四个试剂进液口(202、203、204、205)一一相连通;第二层缓冲池(260)还通过混合通道(258)与第二层出液口(263)相连通;反应微流控芯片第三层(293)左侧设置有三个第三层进液口(265、266、267),三个第三层进液口(265、266、267)位于反应微流控芯片第二层(292)的第二层出液口(261、262、263)的正下方且上下一一对应地相连通,反应微流控芯片第三层(293的右侧设置有第一、第二固体试剂储存槽盖(288、289)和三个出气孔(268),第一、第二固体试剂储存槽盖(288、289)上下贯穿反应微流控芯片第三层(293);反应微流控芯片第四层(294)左侧设置有三个第四层进液口(271、272、273),三个第四层进液口(271、272、273)位于反应微流控芯片第三层(293)上的第三层进液口(265、266、267)的正下方且与第三层进液口(265、266、267)一一对应地相连通;反应微流控芯片第四层(294)右侧设置有三个反应液出液口(221、222、223),其正上方一一对应地正对着反应微流控芯片第三层(293)的三个出气孔(268),反应液出液口(221、222、223)的正下方分别装有三个反应液存储瓶(224、225、226),反应液出液口(223)与第四层进液口(273)之间通过混合通道(281)连通,反应液出液口(221左侧设置第一固体试剂存储槽(284),反应液出液口(222)左侧设置有第二固体试剂存储槽(285),第一、第二固体试剂存储槽(284、285)的正上方正对着反应微流控芯片第三层(293)的第一、第二固体试剂存储槽盖(288、289),第四层进液口(271)与反应液出液口(221)之间通过混合通道(282)连通,第四层进液口(272)与反应液出液口(222)之间通过混合通道(283)连通,混合通道(282)贯穿第一固体试剂存储槽(284),混合通道(283)贯穿第二固体试剂存储槽(285)。

3.根据权利要求1所述的基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置,其特征是:所述的过滤微流控芯片(298)由上下两层组成,上层的过滤微流控芯片第一层(296)的右侧设置有一个样品进液口(201),左侧设置有过滤槽盖(231),过滤槽盖(231)上下贯穿过滤微流控芯片第一层(296),过滤槽盖(231)上设置有三个出气孔(269);过滤微流控芯片第二层(297)的右侧设置有一个第二层进液口(230),其正上方正对样品进液口(201)且上下连通,左侧设置有一个过滤槽(233),过滤槽(233)正上方与第一层的过滤槽盖(231)对齐;滤微流控芯片第二层(297)上还设置有一个过滤出液口(206)、一个过滤进液口(207)和样品出液口(200),过滤出液口(206)通过出液通(234)与过滤槽(233)相连接,过滤进液口(207)通过进液通道(232)与过滤槽(233)相连通,样品进液口(230)与样品出液口(200)通过过滤槽(233)相连通。

4.根据权利要求1所述的基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置,其特征是:所述的激光接收装置(3)上设置有三个信号接收传感器(303、302、301),分别一一对应地正对着三个反应液存储瓶(224、225、226)。

5.根据权利要求1所述的基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置,其特征是:所述的激光发射器设置(4)具有一个电机(401)、丝杆转轴连接杆(402)、丝杆转轴(403)、滑台(404)、滑块(405)以及激光发射器(406),滑台(404)固定在载物台(7)的右侧,电机(401)通过丝杆转轴连接杆(402)同轴心地连接丝杆转轴(403),丝杆转轴(403)与滑台(404)配合,滑台(404)上方固定连接激光发射器(406)。

6.根据权利要求3所述的基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置,其特征是:过滤槽(233)尺寸比进液通道(232)和出液通道(234)大;在过滤槽(233)中装有过滤筛(235)。

7.一种如权利要求2所述的基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置的检测方法,其特征是包括以下步骤:

步骤1:打开第一微型泵(121),将待测水样泵入过滤微流控芯片(298)中,再打开第六微型泵(211),待测水样随第六微型泵(211)在过滤微流控芯片(298)中过滤;

步骤3:关闭第六微型泵(211),打开第七微型泵(212),同时打开第二、第三、第三、第五微型泵(122、123、124、125),将过滤后的待测水样与试剂a、b、c、d分别在反应微流控芯片(299)中的不同通道进行混合与反应;

步骤4:将反应微流控芯片299中的混合液分别泵入反应液存储瓶(224、225、226)中,关闭第七微型泵(212);

步骤5:开启激光发射器(406),调整激光发射器(406)的激光波长,检测出吸光度,计算出水样中铜、镍、铬三种重金属离子浓度。

8.根据权利要求7所述的基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置的检测方法,其特征是:步骤3中,待测水样通过样品进液通道(254)流入第二层进液口(264),均匀分成三路,一路通过缓冲通道(255)流入第二层缓冲池(260),另外两路从缓冲通道(256、257)流入第二层出液口(262、263),试剂a、b、c、d各自通过第五、第四、第三、第二微型泵(125、124、123、122)分别从进液口(205、204、203、202)泵入反应微流控芯片第二层(292),试剂a与待测水样在第二层缓冲池(260)处汇合,在混合通道(258)中充分混合后在第二层出液口(263)出与试剂b汇合并流入反应微流控芯片第三层(293),试剂c、d与待测水样在第二层出液口(262、261)处汇合并流入反应微流控芯片第三层(293),三路混合液进入反应微流控芯片第三层(293),经过第三层进液口(265、266、267)流入反应微流控芯片第四层(294)后经过混合通道(281、282、283)充分混合。

技术总结

本发明公开一种基于微流控芯片的水中重金属离子浓度检测装置与方法,封闭暗室的左外侧壁上装有储液模块,内部设置进样模块、反应模块、激光接收装置、激光发射装置,储液模块有五个存储瓶,进样模块有五个微型泵,反应模块包括一个过滤微流控芯片、一个反应微流控芯片、第六微型泵、第七微型泵及三个反应液存储瓶,反应微流控芯片的每个反应液出液口各连接一个反应液存储瓶,过滤微流控空芯片样品进液口与第一微型泵出口连通,过滤进液口与第六微型泵出口连通,过滤微流控空芯片过滤出液口与第六微型泵入口连通,过滤微流控芯片样品出液口与第七微型泵入口连通;本发明结合微流控芯片可以对水样中的重金属离子浓度进行现场快速测定。

技术研发人员:杨宁;周旭;束方宇;冯祥宸;周晓迪;郭修原

受保护的技术使用者:江苏大学

技术研发日:.10.23

技术公布日:.02.21

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